在生命科學、材料化學與食品工程等研究領域,許多具有前瞻性的物質因其固有的熱敏性與不穩定性,難以在常規液態或高溫環境下長期保存與研究。實驗室凍干機,作為真空冷凍干燥技術最基礎與最靈活的實現載體,便成為破解這一難題的鑰匙。它并非生產設備的微縮模型,而是一個專為探索、篩選與初步驗證而設計的精密科學儀器。其核心價值在于,能夠在最小的物料消耗下,為研究人員提供一種溫和的脫水方法,從而得以窺見并保留物質在干燥狀態下的原始結構與活性,為后續的開發工作奠定決定性的第一步。
一、 核心功能定位
實驗室凍干機的根本任務,在于服務多樣化的科研探索活動,其功能設計緊密圍繞這一中心展開。
1.處方與配方的快速篩選: 在新藥研發或高級功能食品開發中,研究人員需要從數十甚至上百種保護劑配方中,篩選出能更為有效保護目標活性成分(如蛋白質、益生菌)的理想組合。實驗室凍干機以其小型化、多通道的特點,允許并行處理大量微小樣本(可低至1毫升),從而在短時間內、以低成本完成初步篩選,極大提升了研發效率。
2.工藝可行性的初步探究: 在面對一種全新的物料時,其是否適用于凍干技術是一個首要問題。通過實驗室凍干機,研究人員可以快速確定物料的共晶點、共熔點等關鍵熱力學參數,并初步探索預凍溫度、干燥時間等基本條件,判斷凍干工藝路線的可行性。
3.基礎原理的教學與演示: 在高等教育領域,實驗室凍干機是直觀展示傳質傳熱原理、水的三相圖以及真空3技術等工程與物理化學知識的理想教學平臺,培養學生對前沿技術裝備的感性認知與動手能力。
二、 系統構成與靈活性的設計權衡
與中試或生產型設備追求與工業標準的一致不同,實驗室凍干機的設計更強調靈活性、易用性與成本效益的平衡。
1.干燥腔體:開放與多樣的容器選擇
實驗室凍干機的腔體通常是一個鐘罩式或矩形箱體,材質多為不銹鋼或強化玻璃。這種設計提供了開放的視野和便捷的操作空間。物料可放置于燒瓶、西林瓶、培養皿或不銹鋼料盤等多種容器中,直接置于導熱擱板或簡單支架上,滿足了不同物理狀態樣品(液體、顆粒狀或固態)的處理需求。
2.冷阱系統:高度集成的一體化設計
在大多數臺式實驗室凍干機中,冷阱(冷凝器)與干燥腔體是高度集成的。冷阱作為一個內置的低溫表面,環繞在樣品周圍或位于其下方。它通過壓縮機制冷,能夠迅速達到-50℃至-80℃的低溫,用于捕獲升華的水蒸氣。這種一體化設計簡化了設備結構,但通常意味著冷阱的化霜需要人工進行,且其捕水容量是針對小規模樣品設計的。
3.真空系統:追求極限與穩定的基礎
系統通常由一臺或兩臺直聯旋片真空泵構成,其核心指標是極限真空度(通常優于1 Pa)和抽氣速率。一個性能穩定的真空系統是確保升華過程順利進行的先決條件,它能快速建立并維持所需的真空環境,避免樣品在干燥過程中發生熔化或起泡。
4.控溫與加熱系統:從被動到主動的進階
根據設備級別,控溫方式差異顯著:
普通型: 可能不提供主動加熱的擱板,依賴環境溫度或簡單的電熱絲對腔體進行溫和加熱,干燥過程相對被動。
科研級: 配備可精確控溫的導熱擱板,具備制冷(依賴冷阱熱傳導)和電加熱功能,能夠執行帶有升溫梯度的復雜干燥程序,實現了對過程的初步主動控制。
三、BIOCOOL實驗室凍干機系統配置
1.凍干自動控制系統:可程序化編程,從凍干到除霜均程序化控制。
2.板層加溫控制系統:熱循環監視保護,特殊加熱材料,模糊PID控制算法。
3.冷阱除霜系統:熱氟+輔熱除霜方式,安全性能高;除霜速度快,解決了傳統采用浸泡除霜帶來的不便。
4.壓塞系統:壓塞系統可自動上下移動,利于西林瓶壓塞,免除手動壓塞壓力不足及不方便的諸多問題。壓塞部分裝在凍干機的底部,全部板層升起后,可對箱底底部進行完整清潔。
5.升華結束判定系統:可在升華階段結束后,自動進行升華結束判定,防止升華未結束進入解析階段帶來的凍干失敗。
6.凍干終點測試系統:可在解析干燥階段結束后自動進行凍干終點測試,確保物質含水率到達標準要求。
7.真空調節系統:升華及解析干燥過程進行真空度調節,可自由控制干燥過程的熱量多少,從而實現凍干的精細要求。
8.脈沖回填系統:可慢速、中速、快速三種回填模式選擇,避免了對于凍干結束后顆粒狀及絮狀物質充氣產生有效物質被吹跑流失的問題。
9.自動排水系統:排水結束后與真空系統互鎖,避免再次使用忘記關閉排水閥產生的真空系統故障。
10.手自動模式選擇:手動模式用于摸索工藝參數(人為干預性強),自動模式用于工藝成熟階段,一鍵操作,簡單便捷。
11.數據記錄系統:數據記錄系統多項選擇。
11.1本機內存存儲,最多可存儲3個月。
11.2外存存儲(U盤),存儲數據量與U盤的容量有關系。
11.3PC數據庫存儲,存儲數據量與電腦硬盤可使用容量有關系。
12.監視系統:可手機、電腦實時監視系統任一界面。溫度,真空度,采集頻率50ms/次。
13.凍干工藝配方存儲功能:可存儲2000組固定或者用戶自定義凍干工藝配方。
14.PC遠程監控系統:可遠程監控設備運行狀況,最遠監控距離1.5KM。
15.共晶點測試功能:可離線、在線測試制品的共晶點溫度,可人工或自動分析圖譜。
16.校準功能:可進行溫度及真空度校準,確保長期使用測量值的精確性。
17.凍干曲線查詢功能:可查詢溫度及真空度曲線,方便工藝優化及凍干效果驗證。